Metalno–organski koordinacijski spojevi privlače sve veći interes zbog svojih intrigantnih strukturnih karakteristika kao i željenih performansi, uključujući senzorsku tehnologiju, luminescenciju, ionsku izmjenu, katalitička svojstva itd. Pažljivo odabrani organski ligandi s određenim značajkama, kao što su multidentatni i kruti ligandi s multiprotonskim akceptorskim ili donorskim mjestima, mogu se koristiti kao premošćujući ligandi, korisni u konstrukciji i krojenju koordinacijskih spojeva željenih svojstva. Metalni koordinacijski spojevi odgovarajućih organskih liganda mogu omogućiti mjenjanje i kontrolu redoks svojstava. U ovom radu predstavljena je hidrotermalna sinteza (130 o C, 72 sata) kompleksnih spojeva dvovalentnih kationa prijelaznih metala (Co, Ni i Cu) i odabranih derivata nikotinske kiseline (2– hidroksinikotinska i 6–hidroksinikotinska kiselina). Dobiveni kompleksni spojevi karakterizirani su IR spektroskopijom, termogravimetrijom (TG), diferencijalnom termičkom analizom (DTA) i elektrokemijski. Elektokemijska karakterizacija provedena je u 0,1 M KNO 3 korištenjem elektode od staklastog ugljika (GC) modificirane suspenzijom jednozidnih ugljikovih nanocjevčica (SWCNT) i dobivenih kompleksnih spojeva. Na temelju TGA/DTA krivulja i IR spektra, kao i poznatih kristalnih struktura za; [Co(H 2 O) 6 ](6–OHnic) 2 , Co(2–OHnic) 2 (H 2 O) 2 ] i [Ni(H 2 O) 6 ](6–OHnic) 2 pretpostavljeno je da je koordinacija 6–hidroksinikotinske kiseline (6–OHnic) kod kompleksa Cu(II) O,O–asimetrično kelatirajuća (preko kisikovih atoma karboksilne skupine) dok je koordinacija 2–hidroksinikotinske kiseline (2–OHnic) O,O– kelatirajuća (preko atoma kisika karboksilne skupine i atoma kisika amidne skupine).